تبلیغات
آزمایشات و عملکردها - اندازه گیری کلسیم بروی حجمی
یکشنبه 19 آبان 1387

اندازه گیری کلسیم بروی حجمی

   نوشته شده توسط: مهندس داود محمدی    نوع مطلب : آزمایشات بخش تغذیه دام  ،

یکی از فاکتورهای مهم موجود در مواد غذایی و خوراکها کلسیم موجود درآن می باشد که فرد جیره نویس برای تامین آن می تواند از منابعی چون پودر استخوان ، صدف ، سنگ آهک و دی کلسیم فسفات و غیره استفاده نماید. در آزمایشگاه یکی از بخشهای تجزیه  مواد غذایی و کنترل کیفیت آن تعیین میزان کلسیم موجود در آن است . این میزان کلسیم موجود در جیره در دورهای مختلف متفاوت می باشد و بسته به نیاز طیور در هر دوره و همچنین نوع پرورش متفاوت می باشد.

برای تعیین مقدار کلسیم موجود در جیره راههای متفاوتی وجود دارد که یکی از عمده ترین آنها در این بخش شرح داده شده است .

وسایل مورد نیاز :

1- بوته چینی

2- کوره الکتریکی

3- ترازوی دیجیتال

4- اسید هیدروکلریک (3+1)

5- اسید نیتریک

6- بالن 100میلی لیتری

7- بشر 400 میلی لیتری

8- هیتر مگنت دار

9- کاغذ صافی

10- پیپت 10 میلی لیتری مدرج

11- اگزالات آمونیوم اشباع (2/4گرم در100میلی لیتر آب مقطر حل شود)

12- آمونیاک (1+1)

13- آمونیاک (50+1)

14- معرف متیل رد

15- کاغذ تورنسل

16- اسید سولفوریک غلیظ

17- پرمنگنات پتاسیم 1/0 نرمال

18- بورت

19- دماسنج

 

روش آزمایش:

ابتدا مطابق اصولی  گفته شد نمونه را درکوره قرار داده ، خاکستر تهیه می کنید بعد از خاکستر حاصل محلول خاکستر تهیه کرده و آزمایش را اینگونه انجام میدهید:

1- از بالن محتوی محلول خاکستر 20 سی سی  برداشت کرده و آن را داخل یک بشر 400 میلی لیتری بریزید.

نکته : یک بشر 400 میلی لیتری را بعنوان شاهد بر دارید و تمام مراحل را در مورد این بشر نیز انجام دهید فقط از نمونه محلول خاکستر چیزی به آن اضافه نکنید پس نتیجه این خواهد شد که  نمونه شاهد تا آخر آزمایش همراه نمونه اصلی خواهد بود و تمام مراحل در مورد نمونه اصلی ، در مورد نمونه شاهد نیز انجام می شود بجز بند اول که مربوط به اضافه کردن محلول خاکستر می باشد.

2- 100 میلی لیتر آب مقطر و حدود 2 الی 3 قطره معرف متیل رد به بشر اضافه کنید.

3- بشر را روی هیتر مگنت دار قرار داده و همزمان با گردش مگنت داخل آن ، با استفاده از پیپت آمونیاک (1+1) به محتویات بشر اضافه کرده تا HP  محلول به 6/5 تا 7 برسد (در این حالت محلول زرد رنگ محلول را کنترل کنید. شما می توانید با استفاده از کاغذ تورنسل   

 PH  را کنترل کنید.

4-  PH محلول ها را با استفاده از اسید هیدروکلریک (3+1) به   3 - 5/2  برسانید(در این حالت محلول برنگ ارغوانی است).

سوال: چرا ابتدا محلول PH را بازی و سپس اسیدی می کنیم؟

جواب : با این کار در واقع یک شوک به محلول می دهیم . این عمل باعث می شود که یونهای عناصر دیگر مانند منیزیم و آن و ... که درخاکستر خام حاصل از ماده غذایی موجود می باشد بطور موقت بصورت غیر فعال در آمده و در مرحله بعدی فقط یون کلسیم بصورت اختصاصی با اگزالات آمونیوم ترکیب شده وبصورت رسوب اگزالات کلسیم در ته بشر جمع می شود.

4- حجم محلولها را به 150 برسانید و سپس بشر را روی اجاق قرار دهید تا بجوشد.(این حجم را به خاطر بسپارید).

5- در حال جوشش 10 میلی لیتر از محلول داغ اگزالات آمونیوم اشباع شده (اگر2/4 گرم از اگزالات آمونیوم  را در 100 میلی لیتر حل کنید محلول اشباع شده بدست می آید ) را با پیپت به آرامی به محتویات بشرها در حال همزدن اضافه نمایید.* دقت نمایید که این کار باید به آرامی صورت گیرد.

اگر رنگ محلول پرتغالی یا زرد شد با افزودن قطره قطره اسید هیدروکلریک (3+1) رنگ را به حالت اولیه (صورتی) تبدیل کنید.

6- بشر را بمدت حداقل 6 ساعت تا یک شب در جایی آرام و تاریک قرار دهید .  توجه داشته باشید که این مدت زمانی نباید از 20 ساعت بیشتر شود چون در این صورت ممکن است یونهای عناصر دیگر که موقتا بصورت غیر فعال درآمده بودند با اگزالات آمونیوم آزاد موجود در محیط ترکیب شده و رسوب تشکیل شود که در این صورت جواب کاذب به ما می دهد.

7- بعد از طی مدت ذکر شده توسط کاغذ صافی بدون خاکستر رسوب تشکیل شده را از محلول رویی جدا کرده  و رسوب را روی همان کاغذ صافی با محلول آمونیاک (50+1) شستشو دهید . با این کار یونهای عناصر دیگر اگر با رسوب اگزالات کلسیم همراه شده باشند توسط این باز رقیق شسته شده و از محیط خارج می شوند.

8- توسط پیست  با 125 میلی لیتر آب مقطر،  رسوب باقی مانده روی کاغذ صافی را شستشو داده و آنرا بطور کامل بداخل بشر اولیه انتقال دهید.

9- بشر را روی هیتر مگنت دار قرار داده و در حالیکه به آرامی در حال همزدن محلول می باشد 5 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را بصورت قطره قطره به آن اضافه نمایید تا محیط به آرامی اسیدی شده و تمام رسوب اگزالات کلسیم ایجاد شده در اسید حل شود و هیچ اثری از رسوب باقی نماند در این مرحله اسید سولفوریک با اگزالات کلسیم ترکیب شده و ایجاد اسید اگزالیک و سولفات کلسیم می نماید که در مرحله بعدی شما اسید اگزالیک تولید شده را با پرمنگنات پتاسیم 1/0 نرمال تیتر می کنید و چون مقدار اسید اگزالیک تولید شده  رابطه مستقیم با مقدار کلسیم موجود در محیط دارد در نتیجه با تیتراسیون مقدار اسید تولیدی می توان به مقدار کلسیم دسترسی پیدا کرد.

10- هیتر را روشن نموده و اجازه دهید تا دمای محلول به 70 تا 80 درجه سانتیگراد برسد . در این حالت محلول اسیدی را با پرمنگنات پتاسیم 1/0 نرمال تیتر نمایید تا ایجاد رنگ صورتی که پایداری آن حداقل 30 ثانیه باشد کار را ادامه دهید.

نکته دقت نمایید که عمل تیتراسیون این محلول با استفاده از خاصیت منگانومتری می باشد در نتیجه هنگام تیتراسیون زمانی که شما اولین قطره پرمنگنات را که اضافه می کنید مقداری پایداری رنگ را مشاهده خواهید نمود که بعد از چند ثانیه از بین می رود و این امر عادی می باشد ولی در قطره های بعدی می بینید که به محض اضافه شدن قطرات  پرمنگنات به محلول بلافاصله بی رنگ می شوند تا زمانی که تمام اسید اگزالیک تولید شده توسط پرمنگنات پتاسیم خنثی شود .

 

 درصد کلسیم

  

                  100 ×   حجم رسانده شده محلول نمونه ×(حجم پرمنگنات مصرفی شاهد- حجم پرمنگنات مصرفی نمونه)×نرمالیته پرمنگنات ×02/0


                                                                                     

حجم محلول برداشتی از محلول صاف شده ×وزن نمونه به گرم