تبلیغات
آزمایشات و عملکردها - روش تعیین خاکستر نا محلول در اسید
یکشنبه 19 آبان 1387

روش تعیین خاکستر نا محلول در اسید

   نوشته شده توسط: مهندس داود محمدی    نوع مطلب : آزمایشات بخش تغذیه دام  ،

در مورد تجزیه مواد غذایی یکی از ارکان مهم که باید مد نظر قرار گیرد میزان آلودگی مواد خوراکی با خاک ، شن و دیگر مواد مشابه می باشد که ممکن است در اثر بی توجهی و یا تقلب به مواد اولیه و یا خوراک افزوده شده باشد که دامدار باید توجه خاصی به این امر داشته باشد چون اینگونه مواد که به جیره افزوده می شود نه تنها ارزش غذایی ندارد بلکه ممکن است مشکلاتی را همچون  سوء هاضمه در دام ایجاد نماید.

مواد معدنی موجود در خاکستر کل با محلول رقیق شده اسید کلریدریک جوشانیده و آندسته از مواد معدنی که در محلول اسیدی حل نشده و پس از صاف شدن بر روی کاغذ صافی باقی می ماند بعنوان خاکستر نامحلول در اسید تلقی می شود این مواد شامل همان موارد ذکر شده بالا می باشد که عمدتا شامل سیلیکا می باشد.

همچنین می توان برای تعیین قابلیت هضم مواد خوراکی از خاکستر نامحلول در اسید بعنوان نشانگر استفاده نمود . یعنی هر چه این مقدار بیشتر باشد به همان نسبت قابلیت هضم آن ماده خوراکی کمتر می شود یعنی میزان ناخالصی آن ماده خوراکی بیشتر است.

وسایل مورد نیاز :

1- ترازوی الکتریکی با دقت حداقل یک میلی گرم

2- کوره الکتریکی با قابلیت تنظیم دما تا حداقل 500-600درجه سانتیگراد

3- آون با قابلیت تنظیم دما حداقل تا 105 درجه سانتیگراد

4- دسیکاتور به همراه یک ماده نم گیر مناسب

5- بوته یا کپسول چینی جهت خاکستر گیری

6- بشر 100 میلی لیتری

7- انبر بلند

8- ظروف شیشه ای شامل : قیف شیشه ای ،شیشه ساعت ، همزن  ، بالن  ،  

9- هیتر

10- کاغذ صافی واتمن با قطر 9 تا 5/12 سانتیمتر از نوع بدون خاکستر

11- کاغذ تورنسل یا معرف فنل فتالئین

12- محلول اسید هیدروکلریک (2+5) : شامل 2 حجم اسید کلریدریک غلیظ و 5 حجم آب مقطر (اسید بایستی حداقل 3 مولار باشد).

روش آزمایش :ابتدا بوته چینی را شسته و بعد از خشک کردن ، آنرا به مدت نیم ساعت در کوره الکتریکی با دمای 550 درجه قرار داده تا کاملاً خشک شود. سپس آن را برای خنک شدن به دسیکاتور منتقل کنید . بعد از خنک شدن ، بوته را به دقت وزن نمایید.

حدود 2 گرم از نمونه را با دقت وزن نموده و مراحل خاکستر نمودن  آن را همان طور که قبلاً توضیح داده شد به اتمام برسانید .

لازم به ذکر است که نیازی به توزین نمونه خاکستر شده نمی باشد.

25 میلی لیتر از اسید هیدروکلریک (5+2) را داخل بونه ریخته و سپس بوسیله همزن محلول داخل آن را به بشر 100 سی سی منتقل کنید . 25 سی سی از محلول اسیدی را مجدداً در بوته بریزید تا از شستشوی آن مطمئن شوید بعد آن را به همان بشر 100 سی سی منتقل کنید . همزن شییشه ای را در بشر رها کنید بعد شیشه ساعت را روی دهانه بشر قرار داده و مجموعه را روی هیتر در زیر هود قرار دهید و بگذارید بمدت 5 تا 15 دقیقه به آرامی بجوشد.

بعد از طی این مدت هیتر را خاموش کرده بشر را از روی آن بردارید . با آب مقطر داغ شیشه ساعت را شستشو داده و آب آنرا به بشر هدایت کنید . بعد با استفاده از کاغذ صافی بدون خاکستر و قیف شیشه ای  محتویات بشر را صاف نمایید. همزن و بشر را در آخر کار با آب مقطر داغ بروی کاغذ صافی شستشو دهید.رسوب باقی مانده روی کاغذ صافی را تا زمانی که مطمئن شوید اثری از اسید در آن باقی نمانده ، با آب مقطر داغ شستشو دهید(می توانید از کاغذ تورسنسل یا معرف فنل فتالئین بعنوان نشانگر استفاده نموده آن را به محلول خروجی از کاغذ صافی بیافزایید تا از اسیدی نبودن آن آگاه شوید).

پس از این کار کاغذ صافی را می گذارید تا کاملاً عاری از آب شود . سپس آن را از قیف جدا کرده و پس از تا کردن ، به بوته چینی اولیه  منتقل کنید.

حال بوته محتوی کاغذ صافی را ابتدا به آون با دمای 105 درجه بمدت 2 ساعت منتقل کرده تا خشک شود و پس از خارج کردن از آون آنرا به کوره الکتریکی با دمای 600 درجه سلسیوس به مدت 1تا2 ساعت برده تا کاملاً بسوزد سپس کوره را خاموش کرده و پس از رسیدن دمای آن به دمای 250 درجه ، بوته را به دسیکاتور منتقل کنید تا کاملاً خنک شود پس از آن بوته را با دقت  توزین نمایید.

مقدار خاکستر نامحلول در اسید از رابطه زیر بدست می آید.

100  ×   وزن بوته   -    وزن خاکستر و بوته

وزن نمونه به گرم

نکته : در نمونه هایی که میزان خاکستر نامحلول در اسید آنها خیلی کم است می توانید وزن اولیه نمونه را از 2 گرم به 5 گرم تغییر دهید و جمع اسید هیدروکلریک مصرفی از 50 میلی لیتر به 75 تا 100 میلی لیتر افزایش یابد.

اگر خاکستر نامحلول در اسید نمونه های مواد معدنی یا خوراکهای مخلوط با مواد معدنی بیشتر از یک درصد باشد می توان بصورت زیرعمل نمود:

 5 گرم از نمونه را با دقت 001/0 وزن نموده و به بشر 400 منتقل نمایید. 25 سی سی آب مقطر و 25 سی سی از محلول اسید هیدروکلریک (5+2) اضافه نموده و مخلوط نمایید و اجازه دهید تا گازها خارج شوند.

50 میلی لیتر دیگر اسید هیدروکلریک (5+2) افزوده و در صورت نیاز دوباره صبر کنید . بشر را به حمام آب گرم منتقل نموده و بمدت 30 دقیقه یا بیشتر تا زمانی که تمامی نشاسته موجود در نمونه هیدرولیز شود حرارت را ادامه دهید.

محتویات را بحالت داغ توسط کاغذ صافی بدون خاکستر صاف نموده و توسط 50 میلی لیتر آب مقطر داغ شستشو دهید . در صورتی که عمل صاف شدن بسختی صورت پذیرد نمونه را حذف و ازمایش را با نمونه جدیدی انجام دهید و بجای 50 میلی لیتر اسید هیدروکلریک (5+2) از 50 میلی لیتر تری کلرواستیک اسید 200 گرم بر لیتر استفاده نموده و در مرحله صاف شدن قبل از شستشو با آب داغ از محلول تری کلرواستیک اسید 10 گرم بر لیتر برای شستتشو بقایای روی کاغذ صافی و پس از آن از آب مقطر استفاده نمایید.

 کاغذ صافی و محتویات را به بوته مناسب منتقل نموده و بمدت 2 ساعت در آون 2 ±  130 درجه سلسیوس خشک و سپس به کوره با دمای 550 درجه بمدت 3 ساعت منتقل کنید. پس از طی زمان لازم کوره را خاموش و در حالی که دمای آن به حدود 250 درجه رسیده است نمونه ها را به دسیکاتور منتقل نموده و پس از خنک شدن با ترازوی حداقل یکهزارم گرم نمایید. در ادامه آزمایش خاکستر را مطابق با روش اصلی که در توضیحات آمده است با اسید جوشانده و عملیات را کامل نمایید.